氮?dú)獯祾邇x、氮吹儀置換流程

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4.2醚化反應(yīng)開車
4.2.1注意事項(xiàng)
原料罐C4沉降脫水，如果原料大量帶水，應(yīng)用泵向原料罐區(qū)返回原料直到脫盡明水。開車前改通反應(yīng)器閉路循環(huán)閥門。開車過程中應(yīng)密切注意反應(yīng)系統(tǒng)壓力、溫度，及時(shí)化驗(yàn)室采樣分析。
4.2.2開車
反應(yīng)器系統(tǒng)經(jīng)全面吹掃、試密后，向反應(yīng)器裝填催化劑，經(jīng)氮?dú)庵脫Q后正壓封存。正式開車時(shí)，催化劑先用甲醇浸泡，并建立循環(huán)。待浸泡好后，撤出浸泡甲醇到甲醇回收塔回收。然后向反應(yīng)器進(jìn)料，同時(shí)啟動(dòng)甲醇泵向反應(yīng)器進(jìn)甲醇。
當(dāng)反應(yīng)器進(jìn)料達(dá)到平穩(wěn)狀態(tài)時(shí)，原料罐維持60%液面，停止原料罐收甲醇，開始閉路循環(huán)，并分析醇烯比。開啟進(jìn)料預(yù)熱器，按工藝指標(biāo)升溫。當(dāng)反應(yīng)器出口溫度上升至平穩(wěn)時(shí)，采樣分析出口MTBE濃度達(dá)到18%時(shí)，準(zhǔn)備向分離塔進(jìn)料。
4.3醚化分離開車
4.3.1注意事項(xiàng)
分離開車應(yīng)注意塔釜升溫速度，嚴(yán)格控制各液面、壓力、逐漸接近預(yù)先設(shè)定值。
4.3.2開車
4.3.2.1共沸蒸餾塔開車
新建裝置的共沸蒸餾塔開工時(shí)，先從塔進(jìn)料口進(jìn)醚化反應(yīng)生成物，至塔釜液位有3/4～4/5高，向塔頂冷凝器通冷凝水，向再沸器緩慢供蒸汽，使塔釜溫度以15～30℃/h速度升溫。隨著塔釜溫度上升，塔釜液位逐漸降低，當(dāng)液位低于1/3時(shí)繼續(xù)向塔進(jìn)料，如此反復(fù)進(jìn)料直到塔頂回流罐出現(xiàn)1/2液位后，不再向塔進(jìn)料。
當(dāng)回流罐出現(xiàn)1/2～2/3液位時(shí)，啟動(dòng)回流泵向塔頂打回流。在打入回流后，及時(shí)調(diào)整供熱蒸汽量和冷卻水量，防止塔釜和回流罐抽空。此時(shí)共沸塔的塔頂溫度、塔釜溫度、壓力和回流量都在逐漸接近預(yù)先計(jì)算值。此階段主要是先維持全回流和正常供熱，使塔頂、塔底參數(shù)逐漸向設(shè)定值接近。
如果塔進(jìn)料中MTBE含量較高，輕組分C4較少，會(huì)出現(xiàn)塔釜液位偏高而回流罐偏低或不能維持回流，此時(shí)應(yīng)從塔底排出適量的MTBE，再從進(jìn)料口補(bǔ)進(jìn)反應(yīng)后物料，如此幾經(jīng)適量排放、補(bǔ)料，使塔釜和回流罐的液位都在合適的高度后，進(jìn)行全塔回流操作。
如果共沸塔進(jìn)料中C4輕組分量較多，MTBE含量較少時(shí)，共沸塔會(huì)出現(xiàn)回流罐液面偏高或接近滿罐，而塔釜液位偏低。此時(shí)，應(yīng)從塔頂適量排出一些輕組分C4。之后再從進(jìn)料口補(bǔ)進(jìn)一些反應(yīng)后物料。如此反復(fù)幾次使塔釜物料即通常所謂的“母液"也有塔釜1/2的高度后，維持全回流操作。
經(jīng)過-5小時(shí)的全回流操作，塔頂物料中重組分MTBE含量小于0.05%，塔底物料中輕組分C4總量小于0.5%時(shí)，就可以變?nèi)亓鞑僮鳡顟B(tài)為連續(xù)向塔進(jìn)料，并從塔頂、塔底連續(xù)出料，其進(jìn)料和出料量按工藝計(jì)算量操作，儀表由手動(dòng)改為自動(dòng)控制。
有人主張?jiān)诠卜姓麴s塔的塔釜和回流罐液位穩(wěn)定后，立即轉(zhuǎn)為連續(xù)進(jìn)料和連續(xù)出料，在連續(xù)操作中使塔的操作條件逐漸逼近預(yù)定值，塔頂、塔底產(chǎn)品也會(huì)逐漸接近合格。這對(duì)那些原料積量過多，急于處理，并對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量要求不高的單位是可以的。一般來說，還是經(jīng)全回流操作過程，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量有保證。從開車到正常操作過程用時(shí)zui短。
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4.3.2.2  MTBE精制塔開車
MTBE塔進(jìn)料后，精制塔塔底見液面后，手動(dòng)調(diào)節(jié)精制塔再沸器的蒸汽流量調(diào)節(jié)閥，給精制塔緩慢升溫；手動(dòng)調(diào)節(jié)塔頂壓力調(diào)節(jié)閥，排放塔內(nèi)不凝氣，當(dāng)壓力升到規(guī)定值后切為自動(dòng)控制；精制塔回流罐液面達(dá)到規(guī)定值后，通知室外人員啟動(dòng)精制塔回流泵，緩慢調(diào)節(jié)回流罐液面調(diào)節(jié)閥，控制回流罐液面規(guī)定范圍內(nèi)；調(diào)節(jié)塔底的蒸汽流量，控制塔頂、塔釜溫度；塔底液面不少于50%，塔側(cè)采出板溫度達(dá)到采出溫度時(shí)，通知室外人員啟動(dòng)精MTBE泵，調(diào)節(jié)精MTBE采出流量；當(dāng)塔底液面達(dá)到規(guī)定值時(shí)，通知室外人員啟動(dòng)重組分泵，采出重組分；調(diào)整塔底蒸汽流量，控制塔底、塔頂、側(cè)線采出的溫度；
    MTBE精制塔開車后，側(cè)線采出的MTBE產(chǎn)品通過精MTBE泵送往粗MTBE產(chǎn)品罐，待精MTBE產(chǎn)品合格后方可送往精MTBE產(chǎn)品儲(chǔ)罐。
4.4甲醇萃取開車
4.4.1注意事項(xiàng)
在裝置開車前就應(yīng)建立萃取回收系統(tǒng)水循環(huán)，改通萃取塔至未反應(yīng)C4儲(chǔ)罐流程。
4.4.2開車
萃取塔開車時(shí)，先設(shè)定萃取塔頂壓力為0.6MPa，設(shè)定萃取塔擴(kuò)大段界面高度為1/2，作為塔底出水調(diào)節(jié)閥的控制參數(shù)。然后向萃取塔內(nèi)注入去離子水，水液面高度在擴(kuò)大段的10%-20%。向萃取塔進(jìn)C4原料，流量由小到大，慢慢加大到額定流量。萃余C4從萃取塔頂排出向下游C4儲(chǔ)罐流去。密切觀察萃取塔擴(kuò)大段的界面變化情況，并注意塔底出水調(diào)節(jié)閥的工作情況。向萃取塔連續(xù)進(jìn)水，保持額定流量，萃取水從塔底排出，向甲醇回收塔流去。
當(dāng)C4和萃取水進(jìn)料平穩(wěn)后，調(diào)整界面計(jì)的界面高度相對(duì)穩(wěn)定后，取樣分析，觀察萃取效果。如果萃余C4中甲醇含量偏高，調(diào)整進(jìn)水量直至合格后為止。
4.5甲醇回收開車
4.5.1注意事項(xiàng)
在裝置開車前，應(yīng)建立萃取、回收系統(tǒng)雙塔循環(huán)，嚴(yán)格控制升溫速度。

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