精密氨氮蒸餾儀實驗過程中實驗室注意部分

注意事項：

o 實驗中使用的器具應是潔凈干燥的；

o 可提前配制洗液將器具浸泡，再用蒸餾水洗凈烘干后使用；

o 較清潔水樣可直接測量，較復雜水樣應做相應處理；

o 量取/加入樣品、試劑時必須準確；

o 移取樣品或試劑的移液管不可交叉使用；

o 滴加試劑時應盡量保證每滴試劑的均勻性；

o 水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時，對比色測定有干擾，需預處理或稀釋后測定；（預處理請參照HJ535-2009）

o 如含有氨氮，溶液應呈現為黃棕色，且濃度越大，顏色越深；

o 操作規程

o 1.準備工作

o 將蒸餾試樣、所需試劑、沸石、水等依次加入長臂蒸餾瓶內，混勻。然后將蒸餾瓶依次放到加熱爐上，蒸餾瓶的長臂瓶口與冷凝瓶密封連通，蒸餾瓶的上面瓶口通過中空的瓶塞、橡膠軟管與防倒吸裝置密封連通。將接收餾出液的容量瓶依次放到托盤上面（餾出液引流管位于容量瓶瓶口的中心*）。

o 2.接通電源

o 插上主、輔電源插頭，依次打開主開關、輔開關、冷水循環，此時液晶屏顯示“預設菜單”界面。

o 3.實驗設置：

o 根據需要選擇實驗、整機功率、控制方式，先按確認進入“稱重”界面，然后打開加熱爐控制按鍵，蒸餾實驗開始。

o 4.終點設定：根據需求在“重量設定”、“時間設定”界面可以進修修改，按“確認”保存。

o 5. 蒸餾終點

o 當接收瓶內餾出液的重量或蒸餾時間到達設定值，電加熱爐自動停止加熱，同時相對應的防倒吸裝置打開，蒸餾工作結束蒸餾終點。將容量瓶取下，關機即可（關閉一體化智能蒸餾儀的電源）。

o 注：（1）若先把容量瓶放在托盤上，再開始蒸餾實驗，開機初始化中已自動完成去皮。 

o （2）若實驗開始后，再把容量瓶放在托盤上，實驗人員必須手動完成去皮。 

o （3）若重復上一次實驗，在“預設菜單”直接按“確認”按鍵，開始蒸餾實驗。

o 六、注意事項

o 1.一體化智能蒸餾儀初次使用時，建議采用純水或蒸餾水以防長時間使用有水垢結成，zui高液位加至液位窗紅色標示線，可循環使用半年以上。若液位低于黃線冷卻效果差，再次加水是不要超過紅色標示線。

o 2.蒸餾瓶與冷凝瓶連接處密封良好，蒸餾瓶頂部密封塞通過軟管與電磁閥有效連通，防止漏氣。

o 3.實驗過程中，托盤附近禁止放其他雜物，以免影響稱重的準確性。

o 4.當夏季室溫高于25℃時，制冷效果會下降，建議外接制配套冷裝置或接自來水降溫冷卻。

o 5.當冬季室溫低于0℃時，需要做好儀器的防寒保暖工作以防止冷凝裝置發生爆裂導致無法使用。

o 6.稱重傳感器zui大量程3㎏，若有其他需要請用時間控制模式進行。

o 7.對于兩次連續蒸餾實驗，為保證冷凝效果，次試驗結束后，冷水循環的開關不要關閉。

o 全自動智能蒸餾儀蒸餾法是樣品分離、純化液態混合物的一種常用且重要的前處理方法，傳統的蒸餾裝置雖能實現基本的蒸餾功能，但存在以下問題：
　　1.蒸餾裝置連接繁瑣，占地空間大，實驗安全沒有保障，勞動強度大；
　　
　　2.傳統蒸餾裝置采用明火或大功率電爐直接加熱，功耗大且受熱不均勻，易爆沸
　3.蒸餾過程中加熱源溫度不可控，極易造成瓶體炸裂，導致短路、漏電，安全性差；
　　4.冷卻水源采用自來水，不能循環使用，浪費水資源；
　　5.蒸餾終點需人工控制，沒有防倒吸保護，常導致蒸餾失敗。